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总结德国HEYL在线磷酸盐分析仪5组实验对比

点击次数:526 发布时间:2021-04-28
  德国HEYL在线磷酸盐分析仪是一款具有自动完成化学反应、光学检测、图文显示、控制输出及数据存储等功能的,高精度的在线式自动化仪表;该仪器采用了彩色液晶显示器,以丰富的色彩、文字、图表和曲线等方式,显示测量结果、系统信息以及全中文菜单操作界面;人性化的设计理念与高新技术的结合,成就了该仪器的性能优越性和产品竞争性。
 
  为检测磷酸盐的去除效果和控制氯化铁的投加量,在沉淀池公共出水渠安装1台磷酸盐在线分析仪,测量原理为钼蓝法,实时检测结果信号输送至可编程控制器(PLC)用以自动控制氯化铁投加泵的投加量。在使用中,发现德国HEYL在线磷酸盐分析仪的测量结果与实验室测量结果存在较大的偏差,使得氯化铁投加量无法保证磷酸盐的准确去除,以下是5组实测对比数据,水样来自在线分析仪前过滤设备出水。
 
  测量结果显示分光光度计数据总低于德国HEYL在线磷酸盐分析仪,且差值没有规律。
 
  1.原因分析
 
  为查找测量数据偏差的原因,按照如下步骤对分析仪测量结果进行验证:
 
  1.1采用实验室制作的磷酸盐标准液验证
 
  样品采用实验室配制的0.5mg/l磷酸盐标准液(已由国标法验证),使用在线分析仪采取连续测量的方式取得3个数据(单位mg/l):
 
  根据测量结果可以看出磷酸盐分析仪对标准液的测量在其允许的2%误差范围内,分析仪的测量可认为准确。
 
  1.2采用国标法、分光光度计、在线分析仪对某一实际水样、蒸馏水和0.4mg/l磷酸盐标准液进行测量对比,得到以下结果
 
  由此结果可以得出分光光度计、在线分析仪在零点处和标准液的测量对比均无问题;分光光度计与国标法的测量对比通过,测量值可靠;在线分析仪与国标法、分光光度计测量对比表明实际水样中存在某种干扰对在线分析仪产生了明显的影响。
 
  为进一步分析干扰原因,进行加标对比和稀释对比测试。
 
  1.3采用实际水样加标对比测试
 
  采用经过滤系统过滤的实际水样,分别用在线分析仪和分光光度计进行对比对比测试。步骤如下:
 
  (1)取过滤系统滤后水500ml作为原水样。
 
  (2)在50ml比色管中加入浓度为9mg/l的磷酸盐标准溶液1ml,用原水样定容至50ml,该操作理论上将增加原水样0.18mg/l的磷酸盐浓度。
 
  (3)以(2)中相同的操作加标2ml标准液,得到50ml理论上提高0.36mg/l浓度的磷酸盐加标溶液。
 
  使用在线分析仪和分管光度计分别对原水样、(2)和(3)中得到的加标样进行测量,并记录结果(单位mg/l):
 
  对比结果表明,加标并未受到干扰的影响,原水中的干扰成分固定的增加一个偏移量。
 
  1.4采用蒸馏水和实际水样加标稀释测量验证
 
  这种方法是采用在线分析仪、分光光度计对同一水样进行性测量,对比验证分析仪数据的准确性。步骤如下:
 
  (1)取过滤系统滤后实际水样5L,记为水样S0。在5L的水样S0中加入含磷酸根15mg/ml的溶液1ml。此操作将增加这5LS0水样约3mg/l的磷酸根浓度,将此步骤得到的水样记为S1水样。
 
  (2)取第一步中得到的S1水样,用去离子水稀释到原来2倍记为S2、4倍体积记为S3。
 
  (3)将去离子水、S0、S1、S2、S3水样分别用在线分析仪、分光光度计测量,并记录结果(单位mg/l):
 
  从以上数据看,在线分析仪和分光光度计在测同一水样时的差会随着水样内干扰因素的稀释而减少,水样稀释一倍,差距减少约一倍。
 
  通过以上三个测试,我们可以得出以下结论:
 
  (1)通过去离子水和标准溶液的测试数据显示,磷酸盐在线分析仪功能良好。
 
  (2)加标实验证明新加入的标液没有受到干扰;稀释实验表明随着水样稀释,干扰因素也同比稀释。
 
  (3)查询国标法,得知容易干扰磷酸盐测定的因素除了某些化学化学物质(如砷、硫化物等)外,浊度和色度的干扰比较明显。
 
  化学干扰物质在污水处理厂超过测试允许范围的可能性极小,稀释实验表明在稀释4倍时干扰仍然呈等比稀释,若干扰来自化学物质,那一定超过试剂抗扰能力4倍以上,这在市政污水上是不可能的。因此判断干扰物来自浊度和色度这种物理指标。
 
  2.解决方法
 
  使用分光光度计和在线分析仪实测5组数据列于坐标轴上,进行线性拟合。
 
  按照所得公式y=0.4086x+0.2048修正在线分析仪数据后得到如下结果(单位mg/l):
 
  数据经过校准后总体差异变小,已在可接受范围内,如需更精确公式,可以使用更多组数据进行拟合。
 
  根据如上结果,设置在线分析仪因子=0.4086,偏移量=0.2048。但需要注意的是,由于国标标准液中并无色度、浊度等干扰,若重新进行标准液校准时,需将因子重新设为1,偏移量设为0。另外,若被测样品的浓度超过1mg/l,以上的公式可不必用,因为干扰对最终的测试结果影响的比例将不明显,可以考虑不修正,或者根据实际情况调整。
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